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高温環境下でのTEM/STEM観察

高温加熱によるAu/Pdナノ粒子の相互拡散の様子

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概要

今回は、100nmサイズの微粒子における温度変化の様子を、STEM加熱実験によダイレクトに可視化して調べられることを示します。
加熱による変化をその場観察することで、例えば温度変化に伴う材料の挙動(相転移・拡散等)や、高温化で材料を成長する上での知見を得ることができます。

加熱しながらSTEM観察した例

試料 : パラジウムコートした金ロッド
実験 : 加熱ホルダー(加熱機構のついた特殊なTEMホルダー)に観察対象の微粒子をセッティングし、電子顕微鏡内(真空中)で加熱しながらSTEM暗視野(※1)および明視野観察(※2)を行い、変化の様子を観察しました。

■暗視野
Room Temp 300℃ 400℃ 500℃ 600℃
Room Temp. 300℃ 400℃ 500℃ 600℃
 
■明視野
Room Temp 300℃ 400℃ 500℃ 600℃
Room Temp. 300℃ 400℃ 500℃ 600℃

400℃ではあまり変化はありませんが、500℃くらいで形状が変化し、一体化(合金化)してきていることがわかります。

語句の説明
※1 暗視野 重い元素ほど明るく見えます。
※2 明視野 重い元素ほど暗く見え、且つ、ひずみ・結晶欠陥等も観察できます。

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